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如何對材料的一致性進行分析判定?

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· 不同批次的產品用料是否達標?如何保證其質量的一致性?

· 從供應商處采購獲得的原料質量是否符合產品要求?

· 當面對某些未知的原材料,如何快速、高效、精確的定性未知材料,以達到快速仿制、降低成本的目的呢?

這時,對材料進行一致性判定就顯得尤為重要!以上所有的疑問均可通過一致性判定來解決!

對材料進行一致性判定能夠:

1. 從材質方面解決產品異常問題;

2. 監控產品,確保不同批次原材料的一致性;

3. 塑膠材料為避免供應商采用過量的回收料或邊角料,通過對其進行材料的一致性測試得到有效控制;

4. 逆向剖析產品,對某些未知的原材料,可以通過逆向剖析來知道其材料的基團,然后通過已知材料比對的方式,精確的定性未知材料,節約成本。

對于高分子材料而言,種類繁多(包括塑料、橡膠、纖維、膠黏劑、涂料等),其以優良的特性已深入應用到了我們生活的方方面面。由于不同需求的產品其性能要求是不一樣的,選材不當、更換原材料、不合理回收都會影響到產品的性能與質量,因此加強對產品質量的監控十分重要。

那么,高分子材料的一致性究竟如何進行判定呢?今天,我們就一起來了解一下其判定方法:

中國質量認證中心發布的《關于家用和類似用途設備用非金屬材料材質一致性判定方法和準則的技術決議》中,選用密度,紅外光譜(FTIR),差示掃描量熱(DSC)和熱重分析(TGA)作為非金屬材料材質一致性判定的方法。

材料一致性判定準則詳情見下表:

項目檢測標準判定準則
紅外光譜

GB/T 6040 《紅外光譜分析方法通則》

材料主要特征峰一致;

特征峰峰值波數無明顯變化;

特征峰峰形和相對強度不變。

差示掃描量熱

GB/T 19466.1《塑料 差示掃描量熱法(DSC)第1部分:通則》;

GB/T 19466.2《塑料 差示掃描量熱法(DSC)第2部分:玻璃化轉變溫度的測定》;

GB/T 19466.3《塑料 差示掃描量熱法(DSC)第3部分:熔融和結晶溫度及熱焓的測定》;

曲線的形狀(玻璃化溫度、結晶溫度、熔融溫度等特征溫度峰)無明顯的變化;

溫度變化不大于5℃,同類溫度變化趨勢一致(同大或同?。?。

熱重分析ISO 11358《塑料 高聚物的熱重分析法(TG)一般原則》

曲線的形狀和變化趨勢(拐點和降解的速率等)無明顯變化;

降解變化數量相同;

降解起始溫度、終止溫度和一階微分峰溫變化不大于25℃;

各降解段降解量和殘余量變化不大于8%。

(表格內容整理自網絡)


選用這三種方法來評估高分子材料的一致性主要還是跟這三種方法各自的特點是有關系的:

1. 紅外光譜法(FTIR)

FTIR全名為傅里葉變換紅外光譜法,其原理是物質分子中的基團吸收紅外光,產生特征紅外吸收譜帶,通過這些特征紅外吸收譜帶進行物質結構分析。由于不同的物質基團的種類不同,基團排布的方式不同,因此表現出來的紅外譜圖指紋也會存在一定的差異。

(樣品及參照物的紅外譜圖比對)

2. 差示掃描量熱法(DSC)

DSC法(差示掃描量熱法)是樣品在一定的溫度程序(升/降/恒溫)控制下,測量樣品與參比物之間的能量差隨溫度或時間的變化過程。通過研究材料的熔點,結晶度,相轉變,熱歷史,玻璃化轉變溫度,氧化誘導時間,比熱容,純度等,分析曲線的形狀和變化趨勢,來判定樣品與參比物是否有差別。

(樣品及參照物的DSC圖譜比對)

3. 熱重分析法(TGA)

TGA法(熱重分析法),其原理是測量樣品質量隨溫度或時間的變化關系。高聚物一般都有其特定的分解溫度,不同階段表示不同組分的分解,溫度從低到高依次為小分子物質(水分,有機添加劑等)分解,高聚物分解,無機物的分解(炭黑,碳酸鈣的分解),最后為殘余的灰分(主要是材料中的無機添加劑或其分解產物)。不過不同升溫程序的設置,其分解物的類型會有所差別。

(樣品及參照物的TGA圖譜比對)

在進行高分子材料一致性判定時,需要注意的是必須要有一個參照品,且參照品的質量和性能是被確定了的,能夠滿足要求。根據以上一致性判定的思路,我們一起來了解一個前沿的案例,深度了解一致性判定方法的實際應用:

典型高分子材料一致性判定案例

美信檢測實驗室收到客戶送檢樣品為某型號膠水兩瓶,需通過材料一致性比對來判定膠水是否相同。

檢測環境:環境溫度   23.7℃;   濕度   50%R.H

檢測標準:

GB/T 6040-2002紅外光譜分析方法通則

GB/T 19466.1塑料   差示掃描量熱法(DSC)第1部分:通則

ISO   11358-1-2014塑料.高聚物的熱重分析法(TG):一般原理

檢測過程:

(1)檢測得到兩樣品的FTIR測試圖譜。

樣品1FTIR圖譜樣品2FTIR圖譜

                           

通過將兩樣品的圖譜進行分析比對。

我們得到:這兩款樣品的主成分都是聚氨酯,且吸收峰峰形,波數,強度無明顯變化;

(2)檢測得到兩樣品的DSC測試圖譜。

樣品1DSC圖譜樣品2DSC圖譜

通過將兩樣品的圖譜進行分析比對。

我們得到:這兩款樣品的DSC測試圖譜在0~60°C范圍內曲線重合度較差;

(3)檢測得到兩樣品的TGA測試圖譜。

樣品1TGA圖譜樣品2TGA圖譜

通過將兩樣品的圖譜進行分析比對。

我們得到:這兩款樣品的TGA圖譜的曲線,分解速率,分解質量,剩余質量基本一致。

最終,我們得出結論:這兩款樣品的材質是不一致的。

備注:判斷依據來自中國質量認證中心(CQCC),也就是文章前面表格里的標準要求。

同時,在的檢測過程中,美信檢測實驗室會針對產品的特點或相關方的關注點還可以選擇其他不同的材料分析方法作為管控的手段,例如密度法、氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)、元素分析法、X射線粉末衍射法(XRD)、其他物理性能表征等。